5-羟基-2-甲氧基-苯甲醛的制备办法

概述[1]5-羟基-2-甲氧基-苯甲醛是一种酚类结构,酚类化合物的组成办法,包含如下过程:在亚铜催化剂和氨水的存鄙人,芳基硼酸化合物和MOH进行替代反响即得酚类化合物。制备办法[1-2]办法一、2-甲氧基5-羟基苯甲醛的制备在装有磁拌和子的…

概述[1]

5-羟基-2-甲氧基-苯甲醛是一种酚类结构,酚类化合物的组成办法,包含如下过程:在亚铜催化剂和氨水的存鄙人,芳基硼酸化合物和MOH进行替代反响即得酚类化合物。

制备办法[1-2]

办法一、

2-甲氧基5-羟基苯甲醛的制备

在装有磁拌和子的圆底烧瓶中参加氧化亚铜(),NH3-H2O (),3-醛基-4-甲氧基苯硼酸(1mmol),氢氧化钠(5mmol),2mL水。在15℃下,敞开系统,反响时间为24小时。反响完结今后,参加盐酸调pH值到2-3,用乙酸乙酯进行萃取3次,每次10mL,兼并的有机相经浓缩别离纯化,得到2-甲氧基5-羟基苯甲醛120mg,产率为79%。

产品2-甲氧基5-羟基苯甲醛:1H NMR(CDCl3,600MHz)δ(s,1H),(d,1H,J=),(dd,1H,J=,),(d,1H,J=),(s,1H),(s,3H).13C NMR(CDCl3,150MHz)δ,,,,,,,-MS[M-H]-m/z

办法二:

在0℃下,将浓H2SO4(40mL)缓慢参加到25-二甲氧基苯甲醛(,20mmol)中。将溶液在55℃下加热并拌和46小时。 用水淬灭反响,首先用Et2O然后用NaOH水溶液萃取产品。 将溶液用HCl水溶液酸化并用Et2O萃取。 将溶液用MgSO4枯燥并蒸腾浓缩。 将粗产品进行SiO2柱色谱(CHCl3/MeOH),随后从MeOH/H2O中沉积,得到产品。 微褐色固体,产值克,29%。

(CDCl3):δ(s,3H,-OCH3),(s,1H,-OH),(d,J = ,1H),(dd,Ja = ,Jb = ,1H),(d,J = ,1H),(s,1H,-CHO)。(CDCl3125MHz):δ 。

首要参考资料

[1] [我国创造] 一种酚类化合物的组成办法

[2] Suzuki Y , Hashimoto K , Tajima K . Synthesis of Regioregular Poly(r pr -phenylenevinylene)s by Horner Reaction and Their Regioregularity Characterization[J]. Macromolecules 2007 40(18):6521-6528.

    关于作者: tyughjyu

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